Sabtu, 23 April 2011

Pencampuran Bahan Padat-Cair

Pada proses pembuatan produk industri kimia yang siap untuk diperdagangkan dan pada pengolahan produk setengah jadi, seringkali bahan-bahan padat harus dicampurkan dengan sejumlah kecil cairan. Di sini dapat terbentuk bahan padat yang lembab atau campuran yang sangat viskos seperti pasta atau adonan. Seringkali cairan harus juga ditambahkan ke dalam pasta, adonan atau massa yang plastis tersebut. Contoh :
a.Mencampur serbuk dengan cairan untuk membuat butiran-butiran (granulat)
b.Mencampur pasta pada industri farmasi dan kosmetik dengan bahan-bahan aktif.
c.Mencampur masa sintetik yang plastis dengan bahan-bahan penolong (misalnya bahan pelunak, stabilisator, bahan pewarna).
Alat yang digunakan dapat berupa tangki atau bejana vertikal yang berbentuk silinder, bahan digilas dan diuli oleh satu atau dua perkakas campur yang mirip pengaduk.
gb459

Pencampuran Bahan Padat-Padat

Pencampuran dua atau lebih dari bahan padat banyak dijumpai yang akan menghasilkan produk komersial industri kimia.
1.Pencampuran bahan pewarna dengan bahan pewarna lainnya atau dengan bahan penolong untuk menghasilkan nuansa warna tertentu atau warna yang cemerlang.
Alat yang digunakan untuk pencampuran bahan padat dengan padat dapat berupa bejana-bejana yang berputar, atau bejana-bejana
berkedudukan tetap tapi mempunyai perlengkapan pencampur yang berputar, ataupun pneumatik.

Pencampuran Bahan Cair-Gas

Untuk proses kimia dan fisika tertentu gas harus dimasukkan ke dalam cairan, artinya cairan dicampur secara sempurna dengan bahan-bahan berbentuk gas.
Contoh :
  1. Proses hidrogenasi, khorinasi dan fosfogensi
  2. Oksidasi cairan oleh udara (fermentasi, memasukkan udara kedalam lumpur dalam instalasi penjernih biologis)
  3. Meningkatkan kadar (melarutkan) gas dalam cairan (misalnya HCL dalam air, oksigen dalam cairan-cairan)
  4. Membangkitkan basa (misalnya busa pemadam api).

Merawat Alat Pencampur

Untuk mendapatkan kerja yang efisien, bukan hanya kebutuhan daya yang merupakan hal terpenting tetapi juga laju pencapaian derajat pencampuran yang diinginkan serta perawatan yang terjadwal. Telah dibuktikan bahwa sangat sukar untuk mendapatkan derajat pencampuran yang diingikan pada suatu waktu, dan keputusan untuk menentukan kapan material tersebut sudah tercampur masih tergantung kepada perkiraan, pengalaman dan keputusan operator serta kegiatan perawatan yang terus menreus dilakukan.

Penyulingan (Distillation)

Distilasi (penyulingan) adalah proses pemisahan komponen dari suatu campuran yang berupa larutan cair-cair dimana karakteristik dari campuran tersebut adalah mampu-campur dan mudah menguap, selain itu komponen-komponen tersebut mempunyai perbedaan tekanan uap dan hasil dari pemisahannya menjadi komponen-komponennya atau kelompokkelompok komponen. Karena adanya perbedaan tekanan uap, maka dapat dikatakan pula proses penyulingan merupakan proses pemisahan komponen-komponennya berdasarkan perbedaan titik didihnya.
Sebagai contoh, proses penyulingan dari larutan garam yang dilakukan di laboratorium, sebagaimana ditunjukkan pada gambar 4.60.Pada gambar tersebut, terlihat, larutan garam (NaCl) dimasukkan pada labu, dimana pada bagian atas dari labu tersebut dipasang alat pengukur suhu atau thermometer. Larutan garam di dalam labu dipanasi dengan menggunakan pembakar Bunsen. Setelah beberapa saat, larutan garam tersebut akan mendidih dan sebagian akan menguap. Uap tersebut dilewatkan kondensor, dan akan terkondensasi yang ditampung pada erlemeyer.Cairan pada erlemeyer merupakan destilat sebagai air murni.
gb460
Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya,komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila uap dipisahkan dari cairan, maka uap tersebut dikondensasikan, selanjutnya akan didapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian,akan didapatkan uap dengan kadar komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi. Untuk menunjukkan lebih jelas uraian tersebut,berikut digambarkan secara skematis:
1.Keadaan awal
Mula-mula, pada cairan terdapat campuran A dan B, dimana karakteristik dari komponen-komponen tersebut adalah komponen A lebih mudah menguap (volatil) dibanding komponen B.Komposisi dari kedua komponen tersebut dinyatakan dengan fraksi mol.Untuk fase cair komponen A dinyatakan dengan xA, sedangkan komponen B dinyatakan dengan xB.
gbkotak1
2. Campuran diuapkan sebagian, uap dan cairannya dibiarkan dalam keadaan setimbang.
3.Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi; maka didapat dua cairan,cairan I dan cairan II. Cairan I mengandung lebih sedikit komponen A (lebih mudah menguap) dibandingkan cairan II
gb461
Pada kondisi diatas, dari campuran dua komponen cairan (campuran biner) akan didapat dua cairan yang relatif murni.Hal ini dapat terlaksana,apabila beda titik didih dari kedua komponen tersebu relatif besar.Apabila perbedaan titik didih dari kedua komponen tersebut tidak terlalu jauh,maka perlu dilakukan proses penyulingan sebagaimana ditunjukkan pada gambar 4.62.
Pada gambar 4.62 merupakan contoh alat penyuling (distillation) kontinyu (sinambung). Pada gambar tersebut terlihat pendidih ulang (reboiler) yang mendapat umpan berupa zat cair secara kontinyu yang merupakan komponen yang akan dipisahkan. Karena adanya panas yang masuk (pemanasan) pada pendidih-ulang, maka zat cair masuk akan diubah sebagian menjadi uap, dalam hal ini uap akan kaya dengan komponen yang volatil (mudah menguap).
Apabila perbedaan titik didih dari komponen tersebut relatif tinggi, maka uapnya hampir merupakan komponen murni.Akan tetapi apabila perbedaan titik didih dari komponen tersebut,tidak terlalu besar,maka uap merupakan campuran dari beberapa komponen.Kemudian uap campura tersebut dikondensasikan, kemudian zat cair hasil kondensasi,sebagian dikembalikan kedalam kolom, yang disebut dengan refluks.
Cairan yang dikembalikan tersebut (refluks) diusahakan agar dapat kontak secara lawan arah dengan uap, sehingga diharapkan hasil atas (over head) akan meningkat kemurniannya. Untuk mendapatkan kondisi tersebut (kemurnian meningkat),diperlukan uap yang banyak agar dapat digunakan sebagai refluks dan hasil atas. Kondisi tersebut harus diimbangi dengan panas yang masuk pada reboiler harus besar (ditingkatkan). Hal ini perlu dipertimbangkan, khususnya dalam rangka penghematan energi.
gb462
gb463
Dalam distilasi, fase uap yang terbentuk setelah larutan dipanasi, dibiarkan kontak dengan fase cairannya sehingga transfer massa terjadi baik dari fase uap ke fase cair maupun dari fase cair ke fase uap sampai terjadi keseimbangan antara kedua fase. Setelah keseimbangan tercapai,kedua fase kemudian dipisahkan. Fase uap setelah dikondensasikan dalam kondensor disebut sebagai distilat sedangkan sisa cairannya disebut residu.Distilat mengandung lebih banyak komponen yang volatil (mudah menguap) dan residu mengandung lebih banyak komponen yang kurang volatil.
gb464

Tipe Distilasi

Karena karakter campuran yang berbeda maka distilasi dilakukan dengan cara berbeda pula. Oleh karena itu distilasi meliputi beberapa tipe yaitu: distilasi azeotropik, distilasi kering, distilasi ekstraktif, distilasi beku (freeze distillation), distilasi fraksinasi, distilasi ua (steam distillation) dan distilasi vakum.
Berdasarkan prosesnya, distilasi juga dapat dibedakan menjadi distilasi batch (batch distillation) dan distilasi kontinyu (continuous distillation).Disebut distilasi batch jika dilakukan satu kali proses, yakni bahan dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (distilat dan residu). Disebut distilasi kontinyu jika prosesnya berlangsung terusmenerus.Ada aliran bahan masuk sekaligus aliran bahan keluar.Rangkaian alat distilasi yang banyak digunakan di industri adalah jenis tray tower dan packed tower.
gb468
gb469
gb471

Perawatan peralatan distilasi

Kolom distilasi harus dirawat agar kebersihan dan penggunaannya dapat seoptimal mungkin, dilakukan sebagai berikut :
  1. Pengaruh panas kolom pada unit kolom distilasi terbatas pada kondensor dan pendidih ulang (reboiler), karena, pada umumnya, kolom tersebut diisolasi, sehingga kehilangan kalor sepanjang kolom relatif kecil
  2. Untuk umpan yang berupa zat cair pada titik gelembungnya (q = 1) yaitu cairan jenuh, kalor yang diberikan pada pendidih ulang sama dengan yang dikeluarkan pada kondensor. Untuk umpan yang berwujud selain cairan jenuh kebutuhan kukus, pemanas dihitung dengan neraca panas (neraca entalpi).
Adsorpsi atau penjerapan adalah proses pemisahan bahan dari campuran gas atau cair, bahan yang akan dipisahkan ditarik oleh permukaan zat padat yang menyerap (adsorben). Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap ditempatkan ke suatu hamparan tetap dan fluida kemudian dialirkan melalui hamparan tetap tersebut sampai zat padat itu mendekati jenuh dan pemisahan yang dikehendaki tidak dapat berlangsung lagi. Kebanyakan zat pengadsorpsi adalah adsorben. Bahan-bahan yang berpori, dan adsorpsi berlangsung terutama pada dinding-dinding pori.
Pemisahan terjadi karena perbedaan bibit molekul atau karena perbedaan polaritas menyebabkan sebagian molekul melekat pada permukaan itu lebih erat daripada molekul-molekul lainnya. Misalnya, limbah industri pencucian kain batik diadsorpsi zat warnanya dengan menggunakan arang tempurung kelapa yang sudah diaktifkan. Limbah elektroplating yang mengandung nikel, logam berat nikel diadsorpsi dengan zeolit yang diaktifkan.

Pengoperasian peralatan kolom adsorpsi

Kolom adsorpsi dilengkapi dengan peralatan :
  1. Bak penampung umpan sekaligus berfungsi sebagai bak penampung overflow, bak pengatur debit, bak penampung efluen, pompa air, flowmeter
  2. Sebelum alat dioperasikan terlebih dahulu kolom diisi dengan aquades sampai sedikit di atas lapisan adsorben. Hal ini dimaksudkan untuk menghindari udara yang terjebak di dalam kolom yang dapat mengganggu laju aliran.
  3. Alat dioperasikan dengan mengalirkan sampel air baku secara grafitasi (downflow) secara terus menerus dari bak penampung umpan dengan menggunakan pompa menuju ke bak pengatur laju limpasan. Bak pengatur laju limpasan digunakan untuk mendapatkan tekanan dan laju limpasan yang konstan.
  4. Setelah dari bak pengatur laju limpasan aliran umpan dilewatkan flowmeter untuk mendapatkan hasil pembacaan laju limpasan secar visual.Flowmeter ini dilengkapi dengan 3 buah kran pengatur. Sesuai dengan Gambar kran a digunakan untuk mengatur besar kecilnya laju limpasan, kran b berfungsi sebagai pintu masuk aliran umpan menuju ke kolom adsorpsi. Kran b akan ditutup pada saat kalibrasi flowmeter dengan kondisi kran c terbuka. Setelah laju limpasan aliran stabil, kran c ditutup ddan kran b dibuka. Kemudian umpan akan mengalir menuju ke kolom adsorpsi.
  5. Setelah operasional alat dengan waktu dan laju limpasan tertentu dilakukan pengambilan sampel air baku pada masing-masing outlet yang selanjutnya dilaksanakan analisis
  6. Diulangi untuk kondisi operasi yang berbeda dengan variasi laju limpasan, variasi konsentrasi influen, dan variasi ukuran media.
gbpompaair

Shell and Tube

Jenis umum dari penukar panas, biasanya digunakan dalam kondisi tekanan relatif tinggi, yang terdiri dari sebuah selongsong yang didalamnya disusun suatu anulus dengan rangkaian tertentu (untuk mendapatkan luas permukaan yang optimal). Fluida mengalir di selongsong maupun di anulus sehingga terjadi perpindahan panas antar fluida dengan dinding anulus sebagai perantara. Beberapa jenis rangkaian anulus misalnya; triangular, segiempat, dll.
gb485

Jenis Plat

Contoh lainnya adalah penukar panas jenis plat. Alat jenis ini terdiri dari beberapa plat yang disusun dengan rangkaian tertentu, dan fluida yang mengalir diantaranya.

Pengertian Perpindahan Panas

Alat penukar kalor merupakan suatu alat yang menghasilkan perpindahan panas dari suatu fluida yang temperaturnya lebih tinggi ke fluida yang temperaturnya lebih rendah. Proses perpindahan panas tersebut dapat dilakukan secara langsung dan tidak langsung. Maksudnya ialah :
a.Alat penukar kalor kontak langsung Pada alat ini fluida yang panas akan bercampur secara langsung dengan fluida dingin (tanpa adanya pemisah) dalam suatu bejana atau ruangan. Misalnya ejector, daerator dan lain-lain.
b.Alat penukar kalor kontak tak langsung Pada alat ini fluida panas tidak berhubungan langsung (indirect contact) dengan fluida dingin. Jadi proses perpindahan panasnya itu mempunyai media perantara, seperti pipa, plat, atau peralatan jenis lainnya. Misalnya kondensor, ekonomiser air preheater dan lain-lain.

Cara-cara Perpindahan Panas

Perpindahan panas dapat didefinisikan sebagai berpindahnya energi dari satu tempat ke tempatnya sebagai akibat dari perbedaan temperatur antara tempat-tempat tersebut. Pada umumnya perpindahan panas dapat berlangsung melalui 3 cara yaitu secara konduksi, konveksi, radiasi. Untuk alat penukar kalor tipe spiral ini lebih ditekankan pada perpindahan panas secara konveksi sehingga pembahasannya tidak menjelaskan tentang perpindahan panas secara konduksi dan radiasi.
Konveksi adalah proses transport energy dengan kerja gabungan dari konduksi panas, penyimpanan energy dan gerakan mencampur fluida. Perpindahan panas konveksi menurut cara menggerakkan alirannya diklasifikasikan dalam konveksi bebas dan konveksi paksa. Dikatakan sebagai konveksi bebas (free/ natural convection) apabila gerakan
mencampur diakibatkan oleh perbedaan kerapatan massa jenis yang disebabkan oleh gradien suhu, contohnya gerakan yang terlihat pada air yang sedang dipanaskan. Sedangkan apabila gerakan fluida disebabkan kerena adanya energi dari luar seperti pokpa atau kipas maka disebut sebagai konveksi paksa (forced convection), misalnya pendinginan radiator dengan udara yang dihembuskan oleh kipas.
gbtulisan
Keefektifan perpindahan panas dengan cara konveksi tergantung sebagian besarnya gerakan mencampur fluida. Sehingga studi perpindahan konveksi didasarkan pada pengetahuan tentang ciri-ciri aliran fluida.

Parameter Pemisahan Pada Kolom Kromatografi

Efisiensi Kolom
Efisiensi kolom berkaitan dengan pelebaran puncak dari pita awal ketika melewati kolom. Melebarnya hasil dari disain kolom dan kondisi operasi, secara kuantitatif dapat dijelaskan oleh tinggi ekivalen plat teoritis (HETP). Konsep plat pada kromatografi sama dengan konsep plat pada destilasi, dimana kolom efisiensi pertama
terdiri dari plat yang terpisah. Pada G.C. plat terpisah adalah suatu konsep tiruan yang digunakan untuk membandingkan kolom sejenis pada kondisi spesifik antara lain:
  1. Tipe pelarut dan pemuatan.
  2. Bahan terlarut / solut
  3. Kecepatan aliran
  4. Temperatur
  5. Ukuran sampel
Effisiensi kolom diukur dengan angka plat teoritis n yang ditentukan dari kromatogram sebagai berikut:

umlah plat berhubungan dengan tinggi ekivalen plat teoritis (HETP) yang merupakan ukuran langsung dari effsiensi kolom, bisa dikatakan perbandingan antara kolom diberikan dari :

Efisiensi pelarut dan koefisien partisi
Efisiensi pelarut ( cairan fase diam pada GC ) sebagai hasil dari interaksi bahan terlarut dan pelarut menentukan posisi relatif pita-pita bahan terlarut (analitik) pada kromatogram. Efisiensi pelarut atau retensi relatif dinyatakan sebagai rasio dari retensi waktu yang diukur pada puncak maksimum masing-masing komponen. Hal ini ditentukan oleh koefisien partisi masing-masing (distribusi) K dari bahan terlarut (analitik) dalam pelarut (fase diam) pada temperatur tersebut.
Koefisien partisi K didefinisikan sebagai berikut:

Rasio Partisi ( Rasio Kapasitas)
Rasio kapasitas/rasio partisi (k’) digunakan untuk mengekspresikan kondisi kesetimbangan dalam kolom, dan
dinyatakan dalam rumus sebagai berikut :

Koefisien partisi adalah jumlah kekuatan interaksi diantara bahan terlarut dan pelarut. Keuntungan utama GC atas destilasi adalah jenis pelarut yang bisa digunakan.
Retensi Relatif dan Efisiensi pelarut
Efisiensi pelarut diukur dengan a , retensi relatif. Hal ini adalah rasio dari retensi waktu yang disesuaikan atau koefisien partisi. Keduanya, a dan k’ adalah tergantung pada temperatur. Rasio partisi K menurun terhadap waktu. Efisiensi pelarut dirumuskan sebagai berikut :

Pada banyak kasus t’R1 sering digunakan sebagai acuan distribusi puncak-puncak lainnya, yang penting dalam analisis kuantitatif.
Resolusi
Pemisahan yang sebenarnya dari dua puncak yang berurutan diukur dengan resolusi R. Resolusi dapat ditentukan dari kromatogram yang diukur dari pemisahan dua pucak maksimum dan faktor perfomansi diukur dari lebar puncak.

Waktu Retensi ( tR )

Waktu munculnya satu puncak adalah :

Ekspresi yang menghubungkan n, R, a, k’, dan L
Ekpresi penting yang menghubungkan Resolusi, R dengan angka plat teoritis, n adalah:

Istilah pada Kromatografi Gas Kapiler
Pada Kromatografi gas kapiler, gas yang ditangkap tidaklah penting dan tidak memberikan kontribusi pada efisiensi pemisahan. Dua istilah selanjutnya yang digunakan untuk menguraikan kinerja kromatografi gas kapiler :
a.Jumlah plat efektif N

b. Tinggi Ekivalen Plat Effektif (HETP), H :
H = L/N

Analisis Dengan Kromatografi Gas

Analisis Kualitatif
Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan yang dapat menghasilkan identifikasi kualitatif. Bagaimanapun juga seorang analis harus dapat memastikan bahwa hasil yang diperoleh adalah benar seperti yang dtunjukkan oleh contoh di bawah.

Kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis karenaretensi bersifat karakteristik pada tiap senyawa. Identifikasi puncak dapat diperoleh dengan menggunakan inframerah atau spektrometri masa akan tetapi teknik sering tidak ada atau biaya sangat mahal.
Sampel yang paling sulit dianalisis adalah sampel yang komponen-komponennya benar-benar tidak diketahui. Dalam hal ini konsultasi data retensi terkadang tidaklah cukup.
Penambahan Unsur ke dalam Sampel (Spiking)
Metode percobaan yang paling mudah untuk identifikasi puncak adalah dengan menambahkan komponen ke dalam sampel dan mencoba untuk mengamati perubahan sebagai respon didalam spiked sampel.
  1. Metode mudah
  2. tidak mudah jika komponen yang lain mungkin memiliki waktu retensi yang sama.
  3. Dapat digunakan untuk menunjukkan ketidakhadiran dari suatu unsur dengan menampakannya pada waktu retensi yang benar-benar berbeda.
  4. Kemurnian spike harus diketahui karena ketidakmurnian dapat memberikan petunjuk yang salah.
Perbandingan Data Retensi
Volume retensi suatu komponen adalah karakteristik sampel dan fase cair. Ini dapat digunakan untuk identifikasi komponen-komponen dalam sampel. Data retensi yang belum terkoreksi biasanya tidak digunakan mengingat volume retensi tergantung pada :
  1. Kolom
  2. Fase cair
  3. Temperatur kolom
  4. Kecepatan aliran
  5. Jenis gas pembawa
  6. Volume mati instrumen
  7. Penurunan tekanan across kolom
Akan tetapi hal itu dapat digunakan pada sampel yang sudah diketahui informasinya dan tersedia standarisasinya. Kemampuan instrumen dalam menghasilkan data di perlukan dalam operasional isotermal maupun terprogram. Jika semua parameter operasional dapat konstan berulang-ulang maka perbandingan data retensi sampel dapat dibuat terhadap standar.

Gambar 18.19. Perbandingan kromatogram larutan standar (B) dengan larutan sampel (A)
Retensi Relatif a sebagai Data Retensi yang direkomendasikan untuk Indentifikasi sampel yang tidak diketahui. Retensi relatif a adalah yang direkomendasikan untuk indentifikasi puncak sebagai sesuatu yang relatif terhadap standar dan juga diperoleh dari data retensi yang disesuaikan. Ini lebih mudah diperoleh dan hanya bergantung pada jenis fase cair dan temperatur kolom.

Identifikasi dengan Logaritma Retensi
Mengambarkan grafik dari data retensi relatif atau yang disesuaikan terhadap berbagai parameter fisik senyawa atau serangakaian homologi dapat memberikan petunjuk dari identitas sampel yang belum diketahui.
Identifikasi dengan Menggunakan Retention Index
Konstanta bahan terlarut Kovats Indices dan Rohschneider dapat memberikan petunjuk yang baik mengenai identitas atau jumlah karbon untuk beberapa senyawa. Data ini tersedia dalam Jurnal Kromatografi dan publikasi ASTM. Metode pergeseran puncak juga merupakan alat yang baik untuk identifikasi kualitatif.
Identifikasi dengan Menggunakan Dua Detektor
Perbandingan rasio respon dari senyawa yang dianalisa oleh dua detektor yang berbeda dibawah kondisi yang telah ditetapkan bersifat karakteristik pada senyawa tersebut.
Sampel biasanya dikromatografikan pada satu kolom dan kolom dibagi untuk dua detektor yang berbeda dengan yang masing-masing di rekam ke kromatogram secara bersamaan.
Kedua detektor tersebut spesifik seperti detektor “flame photometric detector (FPD)” akan memberi respon pada senyawa-senyawa sulfur dan phosporus, detektor “electron captive detector (ECD)” akan memberi respon pada senyawa-senyawa halogen, sementara thermionic spesific detector (TSD) akan memberi respon pada senyawa-senyawa nitrogen dan phosphorus. Detektor-detektor tersebut diterapkan secara luas dalam analisa obat-obatan dan pestisida.
Pendekatan ini umumnya direkomendasikan untuk deteksi senyawa spesifik dibandingkan general qualitative digunakan sebagai kromatogram yang sulit untuk diinterpretasikan. Identifikasi dengan Penggabungan dengan Metode penentuan Fisik lainnya
Pada saat fraksi dari senyawa yang dielusi telah dikumpulkan ini memungkinkan untuk diidentifikasi oleh teknik fisik lainnya. Teknik ini termasuk :
  1. Mass Spectrometry – Berhubungan langsung dengan kolom kapiler
  2. Infra red spectrometry – langsung ke dalam cell sampel gas atau cair
  3. Nuclear Magnetic Resonance
  4. Coulometry
  5. Polarography
  6. UV Visible Spectroscopy
  7. Atomic absorption
  8. Inductively coupled plasma
  9. Flamephotometry
Uji Kimia
Effluen gas dapat bergelembung pada saat meewati tabung yang berisi reagen-reagen dan rekasi dapat teramati untuk memberikan petunjuk untuk mengidentifikasi senyawa seperti yang ditunjukkan pada tabel di bawah ini. Metode ini mahal dan diterapkan dengan cepat.

Jumat, 22 April 2011

Kromatografi Cair (Liquid Chromatography)

Terdapat dua model operasional yang didasarkan pada polaritas relatif dari fase diam dan fase bergerak.
  1. Normal phase Chromatograpy :
    Fase diam bersifat polar kuat dan fase gerak bersifat non-polar
    Misalnya : Silika = fase diam , n-hexane = fase gerak
  2. Reversed phase Chromatography:
    Fase diam bersifat non-polar dan fase gerak bersifat polar.
    Misal : Hydrocarbon = fase diam, air = fase gerak
Gambar 18.21. menggambarkan kedua teknik tersebut menunjukkann elusi komponen sampel dengan polaritas berbeda.
Gambar 18.21. Ilustrasi kromatografi cair yang normal dan “reversed phase”.
Fase gerak dapat dipompakan ke dalam kolom dengan tiga cara :
  1. Isokratik:aliran tetap (konstan) dan ketetapan komposisi dari fase gerak tetap berlaku.
  2. Gradient Elution:aliran konstan dan perubahan komposisi dari fase gerak terjadi.
  3. FlowProgram:aliran bervariasi dan ketetapan komposisi dari fase gerak terjadi.
Kromatografi Padat Cair (Adsorpsi) (Liquid Solid Chromatography)
Fase diam adalah adsorben dan pemisahan didasarkan pada adsorpsi berulang dan desorpsi bahan terlarut (analit). Bahan terlarut ditambahkan ke sistem padat (misal silika) cair (misal aseton).
Skala Polaritas Jenis-jenis Senyawa
(didasarkan pada kenaikan retensi)
Fluorocarbon
Hidrokarbon jenuh (saturated hydrocarbon)
Olefins
Aromatik
Senyawa halogen
Eter
Senyawa nitro
Ester = keton = aldehid
Alkohol = amina
Amida
Asam karbosilat (Carboxylic Acids)
Keseimbangan
Kromatografi Cair Cair (Liquid Liquid Chromatography)
Fase diam merupakan cairan (lebih baru-baru ini bonded phase) yang dilapiskan pada patana inert (bahan pendukung). Bahan terlarut ditambahkan ke dalam sistem yang mengandung dua pelarut yang tidak dapat dicampur dan memenuhi keseimbangan
Konstanta Partisi dihubungkan pada rasio partisi k’ via volume tiap fase oleh persamaan
High Performance Liquid Chromatograph (HPLC)
Kromatografi Penukar Ion (Ion Exchange Cromatography)
Fase diam berupa penukar kation maupun anion yang terdiri atas gel silika atau polimer dengan berat molekul tinggi dimana merupakan gugus ionik berikatan kimia,
Bahan terlarut (bersifat ionik) ditambahkan pada sistem pertukaran kation atau anion dengan polar eluan (misal air).
Mekanisme pemisahan berdasarkan pada daya tarik elektrostatik.
Kromatografi Pasangan Ion (Ion Pair Chromatography)
Dalam Ion Pair Chromatography dipilih sistem normal atau reversed phase dan counter ion ditambahkan pada eluan. Dalam kebanyakan kasus sistem reversed phase lebih disukai. Ion Pair Chromatographytelah digunakan untuk memisahkan sampel yang mengandung komponen ionik maupun non-ionik.
Saat ini terdapat dua kontroversi mengenai mekanisme pemisahan dan ada dua kubu kontroversi mendera satu mekanisme berikut:
  • Bagian akhir counter-ion lipophilic diadsorbpsi ke fase diam dan pertukaran ion terjadi dalam cara normal (lihat atas)
  • Analit dikombinasikan dengan counter ion dan mengambil bagian dalam kromatografi sebagai pasangan ion

Eksperimen Kimia Terbesar dalam Perayaan Tahun Kimia Internasional 2

Tahun 2011 ini merupakan tahun yang sangat bersejarah bagi para peneliti,
ilmuwan, akademisi, praktisi, maupun para pecinta kimia di seluruh dunia karena
UNESCO dan IUPAC telah menetapkan tahun ini sebagai Tahun Kimia Internasional
2011 (International Year of Chemistry/IYC 2011).

Sejak dibuka secara resmi pada tanggal 27 Januari 2011 di markas besar UNESCO di
Paris, Perancis, telah dijadwalkan berbagai macam acara perayaan Tahun Kimia
Internasional 2011 ini. Salah satu acara yang cukup fenomenal adalah diadakannya
eksperimen kimia terbesar di dunia yang serentak digelar di seluruh dunia pada
22 Maret 2011.

Eksperimen kimia terbesar di dunia ini bertajuk "Water: A Chemical Solution" ,
yang rencananya diperuntukkan bagi segenap siswa-siswi sekolah di seluruh dunia
dengan berfokus pada penelitian keadaan air lokal di tiap negara dan solusi
teknologi kimia dalam mengatasi permasalahan ketersediaan air bersih dan air
minum di seluruh dunia. Eksperimen global semacam ini akan mendukung
tujuan-tujuan dari Tahun Kimia Internasional 2011 dimana salah satunya ialah
untuk meningkatkan antusiasme generasi muda terhadap bidang sains, khususnya
kimia.



Modul eksperimen ini disesuaikan dengan usia, minat, dan kemampuan para siswa.
Baik anak-anak maupun remaja dapat melakukan eksperimen ini sendiri, maupun
didampingi orang tua, guru, maupun teman-teman sekolahnya. Eksperimen ini juga
tergolong murah karena menggunakan peralatan sederhana, bahkan tanpa biaya sama
sekali. Beberapa eksperimen yang akan dilakukan adalah pengukuran pH air,
salinitas (kadar garam) air, pengolahan air kotor menggunakan penyaring buatan
rumah, dan distilasi.

Eksperimen kimia global ini diharapkan dapat mendukung perkembangan dan
penerapan teknologi kimia di berbagai bidang, khususnya pada penerapan industri
berbasis lingkungan. Eksperimen ini juga diharapkan akan meningkatkan kesadaran,
minat dan kemampuan generasi muda di masa mendatang dalam menerapkan teknologi
kimia yang ramah lingkungan.